本標準等效采用標準 ISO6540—1980《玉米水分測定法》。

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

    本標準規(guī)定了粉碎玉米、整粒玉米水分測定所用的儀器、操作步驟和結(jié)果計算。

    本標準適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測定。

 

2 定義

    粉碎玉米經(jīng) 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所損失的質(zhì)量，即為玉米的水分。

 

3 原理

    在常壓下，測定玉米烘干損失的質(zhì)量。

 

4 儀器

4.1 天平：感量 0.01g及 0.001g；

4.2 粉碎機：密封，便于清理，粉碎時不發(fā)熱；

4.3 金屬皿或玻璃皿：無蓋，能使 100g玉米粒單層分布于皿底；

4.4 鋁盒或玻璃皿：帶有密封的蓋，直徑 5.5-6.0cm，高度 3.5-4.0cm；

4.5 恒溫烘箱；有鼓風(fēng)裝置，溫度保持在 60-80℃ ；

4.6 恒溫烘箱：溫度保持在 130-133℃ ；

4.7 干燥器：裝有有效的干燥劑。

 

5 操作步驟

5.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%，粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。

5.2 需要粉碎的試樣

5.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎，首先用少量試樣清洗粉碎機，棄去粉

碎物，然后迅速粉碎約 30g試樣，混合均勻，放入密閉容器中備用，以下操作按兩次烘

干法中第二次烘干操作。

5.2.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。

    次烘干：稱取水分大于 15%的試樣約 100g，放入恒重的器皿中攤平。在 60-

80℃ 的烘箱中調(diào)節(jié)玉米水分到 9%-15%，調(diào)節(jié)好的試樣從烘箱中取出后，放置在實驗

室大氣中至少 2h，使試樣降至實驗室溫度。稱取調(diào)節(jié)后的試樣，然后迅速粉碎約 30g，

混合均勻，放密閉容器中備用。

    如果水分低于 9%，稱取試樣約 100g，放在實驗室大氣中，直到獲得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約 8g，放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒

底上，放入烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘網(wǎng)上，在 130-133℃ 溫度下烘 4h后取出鋁盒，加蓋，

置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。

5.3 整粒試樣

    用烘至恒重的鋁盒，迅速從 2kg原始樣品中稱取 25-40g整粒試樣，立即加蓋稱

重，再將裝有試樣的鋁盒打開，連同蓋子放進 130-133 的烘箱中，烘 38±2h后取出

鋁盒，加蓋置于干燥器中，冷卻 30-45min后稱重。

 

6 結(jié)果計算

6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式（1）計算：

                                 m0-m1

                            （水分%）=-------×100…………………………… （1）

                                       m0-m

式中：m——鋁盒質(zhì)量，g；

     m0——烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g；

     m1——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量，g；

6.2 兩次烘干樣含 水量按公式（2）計算：

         m0-m3

水分（%） =（1- -------）×100………………………（2）

                 m0-m2  

 

式中：m0——第二次烘前試樣質(zhì)量，g；

      m1——第二次烘后試樣質(zhì)量，g；

      m2——次烘前試樣質(zhì)量，g；

      m3——次烘后試樣質(zhì)量，g；

6.3 測定次數(shù)及允許差

    兩次試驗結(jié)果允許差不超過 0.15%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小

數(shù)點后第二位。

 

                                       附錄 A

                                      方法

                                     （參考件）

A1 應(yīng)用范圍

    本方法只用于檢查和完善玉米水分測定的方法，不用于仲裁分析。

 

A2 定義

    同第 2章。

 

A3 原理

    同第 3章。

 

A4 儀器

A4.1 天平：感量 0.01g及 0.001g；

A4.2 真空泵：降壓到 1.3-2.6kPa（相當于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg）；

A4.3 降壓干燥儀：容積允許存放裝有 100g玉米粒的器皿；

A4.4 玻璃杯：存放五氧化二磷用；

A4.5 玻璃干燥管：分兩部分，一部分放置試樣盤，另一部分放置盛有五氧化二磷的

杯子，使其與真空泵連接；

A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤；

A4.7 恒溫烘箱：有鼓風(fēng)裝置，溫度保持在 45! 50 ，及溫度保持在 130! 133 ；

A4.8 空氣干燥簾：裝有硫酸（ρ20≥1.83g/mL）的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五

氧化二磷的管子相連接。

 

A5 試劑

    本標準所用試劑均為分析純。

    五氧化二磷（GB2305—80）。

    硫酸（GB625—77）。

 

A6 操作步驟

A6.1 不需要粉碎的試樣

    1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超過 10%，粒度 <0.5mm的試樣超過 50%。

A6.2 需要粉碎的試樣

A6.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機，棄去粉

碎物，然后迅速粉碎約 30g試樣，混合均勻，放在密閉容器中備用，以下步驟按兩次烘

干法中第二次烘干操作。

62.2 兩次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干。

    次烘干：稱取水分大于 15%的試樣約 100g，放入已恒重的器皿中攤平，然后

再將此器皿放入干燥器中，干燥器里放幾個約 1cm厚的五氧化二磷的杯子，用真空泵降

壓至 1.3-2.6kPa（相當于 10-20mmHg）時，關(guān)閉真空泵，保持真空度，試樣在干燥器

中存放約 2-4d，使其水分調(diào)節(jié)到 9%-15%時，空氣通過干燥簾緩慢進入干燥器，使

其恢復(fù)大氣壓，將樣品放在實驗室大氣中至少保持 24h，溫度降至實驗室溫度后稱重，

然后迅速粉碎約 30g混合均勻，放密閉容器中備用。

    如果水分低于 9%，稱取約 100g試樣，放在實驗室大氣中，直到獲得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干：用烘至恒重的器皿稱取試樣約 3g，放入皿底攤平。敞開裝有試樣的

器皿（蓋子留在干燥器里）放在干燥管封閉的一端，將裝有約 1cm厚的五氧化二磷的杯

子靠近試樣器皿，固定干燥管兩部分，開真空泵降壓至 1.3-2.6kPa時，封閉真空泵，

把裝有試樣的配套干燥管放入溫度控制在 45-50 的烘箱里，約 10h后從烘箱中取出管

子，冷卻至室溫，將該管連接于真空泵，使空氣經(jīng)干燥簾進入干燥管，讓其恢復(fù)大氣

壓，迅速取出試樣器皿，加蓋稱重。

    重復(fù)上述操作，直到試樣質(zhì)量恒重為止（例如直到間隔 24h，兩次連續(xù)稱量之差小

于 0.0006g）。

 

A7 結(jié)果計算

A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式（A1）計算：

                                    m0-m1

                         水分（%）=------×100 …………………………（ A1）

                                    m0-m   

式中：m——鋁盒質(zhì)量，g；

      m0——烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g；

      m1——烘后試樣和鋁盒質(zhì)量，g；

A7.2 兩次烘干樣含水量按公式（A2）計算：

                         m1-m3

               水分（%） =（1- -----------×100） ……………………（ A2）

                                 m0-m2  

 

式中：m0——第二次烘前試樣質(zhì)量，g；

      m1——第二次烘后試樣質(zhì)量，g；

      m2——次烘前試樣質(zhì)量，g；

      m3——次烘后試樣質(zhì)量，g；

A7.3 測定次數(shù)及允許差

    兩次試驗結(jié)果允許差不超過 0.1%，求其平均數(shù)即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點

后第二位。

    注：①用直接粉碎法、兩次烘干法測定的結(jié)果和用附錄 A方法所得結(jié)果相比較不應(yīng)超過0.15%。

　　　　②用整粒法測定的結(jié)果和用附錄 A方法所得結(jié)果相比較不應(yīng)超過 0.5%。