利用RSO流變儀進行屈服應力測試

前言

屈服應力是指破壞樣品內部結構，使其由靜止狀態轉變為流動狀態的小作用力。在流變學中，屈服應力是剪切應力的臨界值。只有當剪切應力超過屈服點之后，材料才能發生流動；應力低于屈服點時，材料表現為彈性體，外力撤銷后，材料能重構其內部結構。

屈服應力是許多實際應用中的一個重要流變參數，在材料的生產過程、裝備的優化設計、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填過程中分散性、凝膠穩定性、泵送行為、擠出行為等。通常情況下，屈服應力并不是一個常數，其結果與測試方法、數據處理方法等相關。

利用AMETEK Brookfield RSO震蕩流變儀，可以有多種的測試方法對不同材料的屈服應力進行測試，滿足不同行業的應用需求。

RSO震蕩流變儀
 

方法與結果
 

1、剪切應力斜坡掃描（CSS Test, liner）

以剪切應力為自變量，設置線性增長的應力斜坡。該方法獲得的屈服點是指：流體發生流動之前的大應力值。將剪切應力（y-軸）與剪切速率（x-軸）線性作圖（圖1），流動曲線與y軸的交叉點即為屈服點。

圖1為應力線性掃描獲得的流動曲線圖譜，通過Rheo3000軟件計算得到，屈服應力為：39.6Pa。

圖1：應力斜坡掃描曲線

2、剪切速率斜坡掃描（CSR Test, liner）

以剪切速率為自變量，設置線性增長的速率斜坡。此時，需要通過數學模型（如：Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley）來計算屈服點。

圖2為剪切率掃描曲線，使用Herschel-Bulkley模型進行計算，得到屈服應力為：63.6Pa。
 

圖2：剪切率掃描曲線

3、剪切應力斜坡掃描（CSS Test, log）

以剪切應力為自變量，設置對數增長的應力斜坡。對于粘彈性材料，當剪切應力值低于屈服點時，樣品發生彈性形變，形變與應力是線性關系，代表材料的線性彈性區間。當應力值超過屈服點之后，應變增加的速率顯著快于應力，曲線的斜率也隨之不斷增加。

將剪切應力（y-軸）與應變（x-軸）繪制對數曲線（log τ / log γ），根據圖3可知，曲線中線性部分的拐點即為屈服點。

圖3：應力斜坡掃描曲線（應力 vs 應變）

4、恒定剪切速率（通常小于1 S-1）

設置恒定的剪切率或轉速，使轉子在樣品中以恒定的速率旋轉。在轉動的初期，樣品內部分子的網狀結構僅發生彈性拉伸，此階段樣品表現為彈性體，應力與應變表現為線性相關；當應力增加到某一點后，網狀結構達到彈性極限產生局部破壞，曲線開始彎曲，物料表現為黏彈性體；當達到曲線點時，網狀結構*破壞。終，剪切應力回落至屈服應力以下。

根據圖4，剪切應力的點即可視為屈服點，約為54.9Pa。曲線中線性區域的斜率表現為樣品的彈性模量G，G值越大，樣品的結構強度越大。
 

圖4：應力 vs 應變曲線

5、振蕩測試 - 應變振幅掃描

除了上述在旋轉模式下進行的測試之外，也可以使用振蕩測試法進行屈服應力測試：固定測試頻率，通過改變應力或應變的方式進行振幅掃描，一般情況下控制應變的模式（CSD, controlled shear deformation）。對于粘彈性材料，G' 表征其彈性部分，G'' 表征其粘性部分。

如果材料具有屈服點，則屈服點以下發生較小的應變時，儲能模量（彈性行為）占主導作用，并且在一定的應變范圍內，兩種模量均保持在一個恒定的水平，與應變的變化無關。該區間發生的形變為彈性形變，被稱為線性粘彈區間。隨著應變的不斷增加，兩種模量不再保持恒定，此時即為線性粘彈區間的終點，也是屈服點。隨后，樣品的內部結構開始發生不可逆的破壞。如果G' 和G''這兩條曲線有交叉點，則可以讀取此時的應力值，作為樣品的流動點。

相對于旋轉測量模式，振蕩測量模式的優勢在于：可以同時表征材料的粘性行為和彈性行為，以及二者之間的動態變化過程。

圖5：應變振幅掃描曲線

附言

AMETEK Brookfield作為世界上的儀器生產商，一直致力于為廣大用戶提供質量穩定可靠，測量精確度高，測量重復性好的產品。
RSO流變儀是Brookfield全新推出的高性能震蕩流變儀。該儀器配備空氣軸承，可以實現旋轉測量和振蕩測量，是進行質量控制、產品開發和研究的理想工具。