Hoppler落球黏度計測定黏度

前 言

GB/T 32683《Hoppler落球黏度計測定黏度》包括以下兩個部分∶

第1部分∶斜管法;
第2 部分∶自由落球法。
本部分為 GB/T 32683 的第 1部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。
本部分使用重新起草法，修改采用 ISO12058-1∶1997《Hoppler落球黏度計測定黏度 第1部分∶斜管法》。
本標準與 ISO 12058-1∶1997 相比存在技術性差異，這些差異所涉及的條款已通過在其外側頁邊空白位置的垂直單線（）進行了標示。
本標準與 ISO 12058-1∶1997 的技術差異及其原因如下∶把 ISO 12058-1∶1997 中的腳注 6 做為本部分的正文;
試驗報告（第11 章）中增加了"選擇的落球編號"。原因是對于偏離牛頓流體行為的被測液體，
選擇不同的落球，試驗結果可能存在差異。為了便于使用，本部分還做了下列編輯性修改∶
關于規范性引用文件，為了適應我國的技術條件，本部分做了以下調整，調整的情況集中反映
在第 2 章"規范性引用文件"中，具體如下∶用等同采用國際標準的 GB/T 6750—2007 代替 ISO 2811-1:997;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的前言;---—增加了國家標準的前言;
刪除了ISO 12058-1∶1997 的腳注 1，腳注 2 和腳注 3;
把 ISO 12058-1∶1997中的腳注 4、腳注 5分別用本部分正文中的注代替;把 ISO 12058-1∶1997 中的落球編號1～6分別使用本部分中的1#球～6#球代替;將國際標準的精密度改為本部分的資料性附錄 A。本部分由中國石油和化學工業聯合會提出。
本部分由全國塑料標準化技術委員會熱固性塑料分技術委員會（SAC/TC 15/SC 11）歸口。本部分負責起草單位∶ 常熟東南塑料有限公司
本部分參加起草單位∶中藍晨光化工研究設計院有限公司、沙縣宏盛塑料有限公司、上海歐亞合成材料有限公司、山東圣泉化工股份有限公司、國家合成樹脂質量監督檢驗中心。
本部分主要起草人∶楊樂恩、丁梅、劉力榮、羅建峰、朱永茂、申寶祥、謝鵬。
塑料 用落球黏度計測定黏度 第 1 部分∶斜管法
1 范圍
GB/T 32683 的本部分規定了使用落球黏度計測定乳化或懸浮態液體聚合物或樹脂黏度的方法。適合本方法測定的流體應具有牛頓流體特征，測量的黏度范圍為 0.6 mPa·s～250 000 mPa·s，測量的溫度范圍為一20 ℃～十120 ℃。如果流體行為與牛頓流體行為明顯不同，那么使用不同的落球或不同形式的黏度計，例如毛細管黏度計或旋轉黏度計，會得到不同的結果。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）適用于本文件。
GB/T 6750—2007 色漆和清漆 密度的測定 比重瓶法（ISO 2811-1∶1997，IDT）
3 原理
在一個充滿液體的傾斜的圓柱管中，通過觀察在重力作用下固體小球的運動時間來測定液體的黏度。
4 被測物理量和單位
動力黏度，單位∶mPa·s
5 測量范圍和測量溫度
黏度測量范圍∶0.6 mPa·s～250 000mPa·s
最小落球時間∶1#球                              60 s
                         2#球、3#球、4#球       50 s
                         5#球、6#球                  30 s
溫度范圍∶    -20 ℃～＋120 ℃
6 儀器
6.1 落球黏度計（見圖 1）
整個儀器裝置是由充滿液體的測量管和 6個落球組成。其中測量管是由硼硅酸鹽玻璃精密制成，其線膨脹系數為 3.3×10-4K-1;落球的直徑從11.0 mm～15.81 mm 不等（見表1），其中1#球～4#球的膨脹系數與測量管膨脹系數相同。為使誤差降至最小，測量管和球不應有瑕疵。

說明∶
⑴帶毛細管的塞子; ⑵測量管; ⑶夾套管; ⑷氣泡水準儀;⑸—支架; ⑹水平調整螺釘; ⑺溫度計。
 測量管內徑為 15.94 mm±0.01 mm 的落球黏度計使用的落球規格
 

對于定的落球，儀器 校 正 常 數 K 依 賴于測量管的內徑。表 1 中的數值適用于內徑為 15.94 mm±0.01 mm 的測量管。
測量管上有兩個圓圈標記，它們之間的距離為 100 mm士1 mm。測量管被玻璃夾套包圍著，玻璃夾套的作用是控制溫度和固定測量管。測量管的軸向方向與垂直方向成 10°士1°夾角。測量管和玻璃夾套可以一起繞支架上的固定點旋轉而被倒置，使落球回到起始位置。測量管兩端用塞子封閉，其中一端的塞子具有通過一根毛細管連通一個空腔的結構。這種結構的塞子可以防止出現過大壓力波動，也可以防 止由干溫度本化而使空氣進入玻璃管。玻璃夾套內 充滿保溫液體，測量管內充滿被測液體。支架上配有氣泡式水平儀，裝有水平調節螺釘。玻璃夾套內裝有溫度計（見 6.2）。
注∶傾斜角度不是 10°的裝置不適用于本部分。
每臺黏度計都應當有生產商或第三方出具的檢驗證書，標明該臺黏度計的常數。當使用新的測量管或落球時，應重新校正黏度計。或者，進行了較多量的測試后（例如，進行了一系列腐蝕性液體的測量），也應重新校正黏度計。
6.2 溫度計∶玻璃夾套中裝有一支專用溫度計。溫度計的最小分度值應不大于 0.1 ℃，并應能測量至士0.03 ℃。溫度計應在夾套內充滿液體的情況下進行過校正。溫度計讀數應根據校正結果進行修正。在測量期間，應該避免溫度計受熱輻射的影響。
6.3 計時器∶用于測量落球經過測量管兩個圓圈標記之間的距離所需要的時間，可使用以下任一種計時器。
6.3.1 秒表∶最小分度值不大于 0.1 s。秒表應定期校正，24 h 內誤差不應超過 15 s。
6.3.2 電子計時器∶基于頻率計數或包含同步時鐘的電子計時器。使用的頻率穩定度應小于 10-'。 6.3.3 自動計時器∶自動計時器應具有與秒表（6.3.1）相同的精確度。
6.4 恒溫調節器∶利用恒溫調節器使玻璃夾套中液體的溫度保持恒定。在 10 ℃～80 ℃的溫度區間內，波動不應超過士0.03 ℃;當超出此溫度區間時，波動應在±0.05 ℃之內。僅可使用低熱輻射的熒光燈作照明裝置。
7 取樣
根據被測液體試樣的規格或標準抽取樣品。
8 操作步驟
確認整個裝置中與被測液體接觸的部分潔凈和干燥。注;通常使用合適的溶劑將測量管漂洗干凈。
將被測液體加入到測量管中，并放入落球。將帶毛細管的塞子裝在測量管的上端，并旋緊。落球上不能粘附有氣泡，如果有氣泡則可讓落球在測量管內滾動若干次去除。在進行測量之前，被測液體在規定溫度下保持至少15 min，如果被測液體具有高黏度，或者測量溫度與室溫相差超過 20 ℃，測量前的平衡時間則應超過 15 min。先讓落球沿測量管長度方向滾動一次以保證液體充分混勻，然后開始測量，記錄落球通過測量管上兩個圓圈標記之間的距離所需的時間（見圖 1）。
每個樣品至少重復測量三次。
如果被測液體的密度未知，應先按照 GB/T 6750—2007 的要求進行密度測量。
9 結果表示
動力黏度η，用式（1）計算∶η=K (ρ?－ρ?) t 式中∶
η動力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
K 儀器的校正常數（見表1和 6.1）;
ρ?落球密度 ，單位為克每立方厘米（g/cm3）（見表 1）;
ρ?被測液體的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）;
t  落球經過測量管上兩個圓圈標記之間的距離所消耗的運動時間，單位為（s）。
10 精密度
本部分暫無重復性和再現性。
ISO 12058-1;1997 的重復性和再現性相關內容參見附錄 A。
11 試驗報告
試驗報告應該包含以下內容∶
a） 注明采用本部分;
b） 被測樣品的詳細信息;
c） 取樣的日期;
d） 測量溫度，單位為攝氏度（℃）;
e） 選用的落球編號;
f） 平均動力黏度，單位為毫帕斯卡秒（mPa·s）;
g） 與規定步驟的任何差異;
h） 試驗中觀察到的異常現象;
i） 試驗日期;
j） 試驗人員簽名。
 
附 錄 A（資料性附錄）
A.1 重復性（相同操作者 ，相同儀器，相同試驗步驟）
如果在符合重復性試驗條件下獲得的兩個試驗結果偏差在附表 1 給定的范圍內，試驗結果視為有效。
A.2 再現性（不同操作者，不同儀器，相同試驗步驟）
如果兩個實驗室在符合再現性試驗條件下測得的兩個試驗結果偏差在表 A.1 給定的范圍內，試驗結果視為有效。
 
表 A.1 重復性限和再現性限